Übersicht
Bei der Dokimasie handelt es sich um eine alte Wissenschaft. Mit Hilfe verschiedener Methoden wurde hierbei der Feingehalt an Edelmetallen in einer Erzprobe ermittelt. Im Altertum waren mineralische Säuren noch nicht bekannt, deshalb wurden mittels eines Schmelzprozesses die unedlen von den edlen Metallen abgetrennt. Bei dieser trockenchemischen Methode wurde goldhaltiges Erz mit einem bleihaltigen Aufschlussmittel versehen und eingeschmolzen. In einem Treibprozess wurde das Blei anschließend verdampft und der Goldanteil der Probe gravimetrisch bestimmt. Diese quantitative Methode wird bereits im Alten Testament an mehreren Stellen erwähnt. Später wurden andere Bestimmungsmethoden entwickelt und angewendet.
Der erste Schritt - Auswiegen und Quartieren
Eine edelmetallhaltige Probe wird zunächst exakt verwogen. In nächsten Schritt wird der Probe Silber zugesetzt und alles in Bleifolie verpackt. Wichtig ist, dass die Probe am Ende ca. 3-mal soviel Silber wie Gold enthält, damit sich die Legierungsmetalle später einfach voneinander trennen lassen.
Schritt Nr. 2 - Ansieden
Die in Bleifolie verpackte Probe wird im nächsten Schritt mit zusätzlichem Blei versetzt und das Flussmittel Borax zugesetzt. Nun wird alles im Muffelofen geschmolzen. Während dieses Prozesses werden störende Bestandteile wie z.B. Nickel oder Kobald verschlackt und abgetrennt. Die enthaltenen Metalle färben die Schlacke sehr charakteristisch. Das geschmolzene Blei sammelt und bindet im Schmelzprozess die Edelmetalle.
Schritt Nr. 3 - Der Treibprozess
Nach dem Erkalten der Schmelze wird das edelmetallhaltige Blei von der Schlacke mechanisch abgetrennt und erneut im Muffeloffen bei 1100 °C auf einer Magnesit-Kupelle (einer Art Tiegel) aufgeschmolzen. Das Blei wird hierbei zu Bleioxid oxidiert, wobei die Oxide verdampfen bzw. von der Kupelle aufgesaugt werden.
Während dieses Prozesses verfärbt sich die zunächst weiße Kupelle durch die aufgesaugten Metalloxide. Die Edelmetalle werden nicht oxidiert und verbleiben als Korn auf der Kupelle.
Schritt Nr. 4 - Klopfen und Walzen
Nachdem durch den vorangegangenen Schritt die unedlen Bestandteile abgetrennt wurden, wird nun das erzeugte Edelmetallkorn durch Klopfen, Walzen und Zwischenglühen in eine Art Zungenform gebracht. Dieser Prozess dient dazu, die Oberfläche zu vergrößern und eine bessere Angriffsmöglichkeit für mineralische Säuren zu bieten.
Schritt Nr. 5 - Das sogenannte "Scheiden"
Die Metall-Zunge aus Schritt 4 wird zu einem kleinen Röllchen geformt und ein einem Kjeldahl-Kolben mehrfach mit verdünnter Salpetersäure behandelt. Die Salpetersäure löst die Metalle Silber, Platin und Palladium, während das unlösliche Gold zurückbleibt. Durch dieses Verfahren wird das enthaltene Gold von den anderen Edelmetallen "geschieden", also getrennt. Die in Lösung gebrachten Edelmetalle können mit Hilfe weiterer Analysemethoden (z.B. ICP) bestimmt werden.
Schritt Nr. 6 - Glühen
Durch die Behandlung mit der Salpetersäure ist das Goldröllchen aufgeraut und mechanisch sehr empfindlich geworden. Es besitzt auch nicht mehr die charakteristische Goldfarbe, sondern erscheint rostbraun. Glühen bei ca. 800 °C führt zu einer Rekristallisation der Goldatome und das Röllchen erscheint wieder in der typischen Goldfarbe und Beschaffenheit.
Schritt Nr. 7 - Auswiegen
Das geglühte Goldröllchen kann nun mit der Analysenwaage ausgewogen werden. Bezogen auf das Ausgangsgewicht der eingewogenen Probe kann nun der Goldgehalt berechnet werden.
Fazit
Die Feuerprobe oder Dokimasie liefert sehr genaue Werte in Bezug auf den Edelmetallgehalt, ist aber relativ aufwendig und verlangt viel Erfahrung. Heutzutage lassen sich einzelne Schritte der Dokimasie mit modernen, analytischen Methoden kombinieren, um das Verfahren abzukürzen und Fehler zu vermeiden. Obwohl es sich bei der Dokimasie um eine sehr alte Methode handelt, liefert die klassische Dokimasie - je nach Natur und Zusammensetzung der Proben - noch heute sehr zuverlässige Ergebnisse.
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